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氣相色譜儀的組成和基本要求

作者: 時(shí)間:2013-12-27 來源:網(wǎng)絡(luò) 收藏
  氣相色譜法適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分,對(duì)氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析,而對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。

  一、儀器的組成

  氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和的溫度均在控制狀態(tài)。

  二、對(duì)儀器的基本要求

  1、對(duì)儀器的一般要求

  (1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)狻?/P>

  (2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。

  (3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。

  (4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。

  (5)適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等。火焰離子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?,空氣作為助燃?xì)狻T谑褂没鹧骐x子化檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。

  (6)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定,各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

  2、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

  除另有規(guī)定外,照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定。

  三、測(cè)定方法

  (1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

  (2)外標(biāo)法測(cè)定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

  (3)面積歸一化法

  上述1~3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。



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