氣相色譜儀的組成和基本要求

　　一、儀器的組成

　　氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

　　二、對(duì)儀器的基本要求

　　1、對(duì)儀器的一般要求

　　(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?/P>

　　(2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。

　　(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。

　　(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。

　　(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等?；鹧骐x子化檢測器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測器時(shí)，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。

　　(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

　　2、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

　　除另有規(guī)定外，照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定。

　　三、測定方法

　　(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

　　(2)外標(biāo)法測定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

　　(3)面積歸一化法

　　上述1～3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。