塑料產(chǎn)品微量水分的自動(dòng)化檢測應(yīng)用方案
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圖3 樣品進(jìn)樣加熱及進(jìn)行水分蒸發(fā)的全過程
在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，樣品的進(jìn)樣、空白值測定、水分測定、結(jié)果計(jì)算、樣品轉(zhuǎn)換和結(jié)果輸出等工作全部由系統(tǒng)自動(dòng)完成。
結(jié)果與討論
1.空白值測定
要準(zhǔn)確地測定極其微量的水分含量，還必須考慮測試系統(tǒng)的影響因素。雖然放置樣品的瓶子和實(shí)驗(yàn)用的載氣在實(shí)驗(yàn)前都會(huì)進(jìn)行干燥處理，但是它們?nèi)詴?huì)不可避免地含有極少量的水分。因此，在測定樣品之前，必須測定系統(tǒng)的空白值。由驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)（如圖4所示）可以發(fā)現(xiàn)，使用同樣的空瓶和載氣，空白值隨溫度的變化而發(fā)生同方向變化。所以，在測定不同溫度條件下的樣品時(shí)，必須同時(shí)測定該溫度條件下的空白值，才能確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖4 空白值與溫度的關(guān)系
通過對代表性的塑料產(chǎn)品進(jìn)行微量水分測定實(shí)驗(yàn)（見表1）可以發(fā)現(xiàn)，“C30智能庫侖法中文卡爾費(fèi)休水分儀+Stromboli全自動(dòng)樣品進(jìn)樣器干燥爐”系統(tǒng)的應(yīng)用方案在高效率完成測定工作的同時(shí)，還保證了結(jié)果具有很好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
3. 樣品測定溫度的參數(shù)優(yōu)化
除了普通的樣品測試實(shí)驗(yàn)外，“C30智能庫侖法中文卡爾費(fèi)休水分儀+Stromboli全自動(dòng)樣品進(jìn)樣器干燥爐”系統(tǒng)還能解決更深層次的參數(shù)優(yōu)化問題。無論是采用卡爾費(fèi)休滴定法還是熱失重法，塑料產(chǎn)品進(jìn)行水分測定的關(guān)鍵問題是確定樣品的測定溫度。如果設(shè)定的溫度太低，水分勢必釋放不完全，導(dǎo)致結(jié)果偏低；如果溫度太高，樣品則會(huì)發(fā)生分解等副反應(yīng)，使體系可能生成新的水分，進(jìn)而致使結(jié)果偏高。
以確定聚苯乙烯樣品（PS 158K）進(jìn)行微量水分測定時(shí)的最佳溫度條件為例，分別測定其在60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃和160℃的水分含量。同時(shí)，在這7個(gè)不同的溫度條件下，測定其相應(yīng)的空白值。 應(yīng)用“C30智能庫侖法中文卡爾費(fèi)休水分儀+Stromboli全自動(dòng)樣品進(jìn)樣器干燥爐”系統(tǒng)后，僅通過一次測試實(shí)驗(yàn)就完成了對14個(gè)樣品的水分測試。
圖5 PS 158K在不同溫度下的水分含量
結(jié)論
綜上所述，“C30智能庫侖法中文卡爾費(fèi)休水分儀+Stromboli全自動(dòng)樣品進(jìn)樣器干燥爐”的應(yīng)用方案能夠?qū)?a class="contentlabel" href="http://m.butianyuan.cn/news/listbylabel/label/塑料產(chǎn)品">塑料產(chǎn)品中的微量水分進(jìn)行準(zhǔn)確、高效且安全的自動(dòng)化測定和參數(shù)優(yōu)化，可廣泛應(yīng)用于普通的常規(guī)測定以及不同溫度條件下的多樣品測定，甚至是復(fù)雜的探索實(shí)驗(yàn)。
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