氣相色譜儀的常見故障及排除方法

1.色譜儀的構(gòu)成

對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器;進(jìn)樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).

2.氣相色譜儀的常見故障及排除方法

2.1分離不完全

①幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。

③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

2.2 峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。

②出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

2.3 檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。

①TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。

③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

2.4 載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

①量偏低,會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

2.5 電路問題

電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。

3 結(jié)束語

以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況,這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復(fù)正常