紅外碳硫分析儀測(cè)定氧化鋁粉中的碳硫

氧化鋁粉是彩色顯像管制造用的重要化工材料之一。該材料中碳、硫的存在對(duì)其性能及用途有較大的影響，也是重點(diǎn)控制和測(cè)定的元素之一。過去采用的是管狀爐燃燒氣體容量法和滴定法進(jìn)行材料中碳、硫含量的分析測(cè)定，這些方法分析速度慢，精度不高，而且不能準(zhǔn)確測(cè)定氧化鋁粉的碳、硫含量，特別是各生產(chǎn)廠家對(duì)氧化鋁粉質(zhì)量要求的提高，因此，對(duì)氧化鋁粉中碳、硫含量的準(zhǔn)確測(cè)定，顯得十分重要。本文介紹使用紅外碳、硫分析儀測(cè)定氧化鋁粉中碳、硫含量，克服了上述方法的不足，最終解決了氧化鋁粉中碳、硫含量的測(cè)定問題。該方法適用于各種牌號(hào)氧化鋁粉中碳、硫含量的分析測(cè)定。
2．實(shí)驗(yàn)部分

2．1儀器與試劑
儀器：C、S-444紅外碳、硫分析儀；瓷坩堝；
試劑：鎢粒、錫粒(純度大于99．9％)；
氮?dú)狻⒀鯕?純度大于99．9％)；
堿石棉、高氯酸鎂；
標(biāo)準(zhǔn)樣品。
2．2實(shí)驗(yàn)方法
2．2．1方法提要
將試樣置入高頻燃燒爐中，通入氧氣氣流，燃燒，試樣中的碳、硫被氧化成二氧化碳和二氧化硫，并被過剩的氧氣載入紅外氣體分析儀，其中一臺(tái)紅外線氣體分析儀對(duì)二氧化碳具有靈敏度，另一臺(tái)紅外線氣體分析儀對(duì)二氧化硫具有靈敏度，不受其它氣體成分的干擾，將各自的濃度變換為交流電壓，通過顯示儀直接讀出試樣中碳、硫的百分含量。
2．2．2儀器最佳工作條件
高頻爐燃燒功率：1．5KW／13MHz
氧氣流量：3．0L／min
燃燒室氧氣壓力：7．8X10pa
分析時(shí)間：碳、硫均為40S
氧氣出口壓力：35PSI
氮?dú)獬隹趬毫Γ?0PSI，
2．2．3試驗(yàn)條件
2．2．3．1試樣用量
分別稱取1．0g、0．8g、0．6g、0．5g、0．4g、0．3g、0．2g試樣，進(jìn)行分析比較。稱取試樣1．0g時(shí)燃燒劇烈，飛濺嚴(yán)重，燃燒管有打火現(xiàn)象，測(cè)定結(jié)果很不穩(wěn)定；稱取試樣0．3g、0．2g時(shí)由于所稱取的試樣量較少，分析誤差大；經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，認(rèn)為稱取試樣0．4 -0．5g時(shí)，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠。
2．2．3．2標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇
C、S-444紅外碳、A硫分析儀的特點(diǎn)是需要合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品校驗(yàn)后，分析結(jié)果才準(zhǔn)確可靠。但是氧化鋁粉試樣沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本方法對(duì)與氧化鋁粉試樣碳硫含量相近的不銹鋼、碳素鋼、工業(yè)純鐵、低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了對(duì)比測(cè)定，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)定結(jié)果表明，用不銹鋼標(biāo)樣校準(zhǔn)儀器后，標(biāo)樣系數(shù)較大，試樣測(cè)定結(jié)果偏高，用碳素鋼、工業(yè)純鐵、低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器后，測(cè)定結(jié)果與其它方法測(cè)定的結(jié)果一致。測(cè)定結(jié)果見表1。
測(cè)定結(jié)果表明，應(yīng)該選用與氧化鋁粉試樣相近品位的標(biāo)準(zhǔn)樣品，或者選用性能及碳硫含量相近的其它材料的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)儀器的標(biāo)樣，這樣就可以減少標(biāo)準(zhǔn)樣品帶來的系統(tǒng)誤差。

2．2．3．3助熔劑的選擇
鎢粒是高頻感應(yīng)爐常用的助熔劑。鎢作為助熔劑，是因?yàn)殒u容易被氧化成三氧化鎢，氧化鎢屬酸性氧化物，它的生成有利于二氧化碳和二氧化硫的釋放。三氧化鎢的一個(gè)重要特性是溫度在900℃以上有顯著的升華，有部分三氧化鎢揮發(fā)，由于三氧化鎢的逸出，碳和硫的擴(kuò)散速度，使試樣中碳、硫充分氧化，揮發(fā)的三氧化鎢在700℃-800℃時(shí)又轉(zhuǎn)化為固相，覆蓋在管道中尚存的試樣上，阻止了二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫，防止了管道對(duì)硫的吸收，也避免了氧化鋁粉試樣的飛濺，從而保證了氧化鋁粉中碳、硫分析結(jié)果的可靠性。另外，鎢空白值低，燃燒溫度高，適用于低碳、低硫的測(cè)定，而氧化鋁粉中碳、硫比較低，因此，用紅外碳、硫分析儀測(cè)定氧化鋁粉中的碳、硫含量時(shí)，用鎢粒助熔劑效果較好。錫粒助熔劑和其它助熔劑對(duì)測(cè)定氧化鋁粉中碳、硫含量時(shí)，都會(huì)出現(xiàn)樣品飛濺和熔融不完全現(xiàn)象。
2．2．3．4助熔劑的加入方法
采用把2g鎢粒助熔劑均勻的放在坩堝底部，氧化鋁粉試樣均勻的放在鎢粒助熔劑的上面，再在氧化鋁粉試樣上加入2g鎢粒的加入方式對(duì)測(cè)定結(jié)果有好處，因?yàn)殒u容易被氧化成三氧化鎢，有利于二氧化碳和二氧化硫的釋放。鎢粒加在試樣底部，防止試樣吸附在坩堝的縫隙中，鎢粒覆蓋在試樣上面，可以防止試樣燃燒時(shí)的飛濺、堵塞氧氣孔的問題。

3．測(cè)定方法及結(jié)果

在坩堝底部放人2g鎢粒助熔劑，把0．5g氧化鋁粉試樣均勻的放在鎢粒助熔劑的上面，再在氧化鋁粉試樣上覆蓋2g鎢粒助熔劑后，將坩堝放在坩堝托架上，在儀器的最佳工作條件下，點(diǎn)燃爐火，通氧燃燒，使樣品中的碳、硫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和二氧化硫，隨著氧氣流人紅外池時(shí)，則產(chǎn)生了紅外吸收，根據(jù)各自特定波長(zhǎng)的紅外吸收與濃度關(guān)系，通過顯示儀直接將試樣中碳、硫的百分含量報(bào)出，時(shí)間只需要40S。
根據(jù)上述方法，用與氧化鋁粉試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在C、s-444紅外碳、硫分析儀上進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)定結(jié)果見表2。從測(cè)試結(jié)果可以看出，廣州市駿凱電子科技有限公司使用紅外碳硫分析儀測(cè)定的與氧化鋁粉試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品中碳、硫的再現(xiàn)性都非常好，與標(biāo)準(zhǔn)值比較，絕對(duì)誤差均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于國家標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的允許誤差。方法準(zhǔn)確度高，精密度好，該儀器設(shè)置有4個(gè)通道，碳、硫元素各自都有高、低兩組通道，可根據(jù)氧化鋁粉試樣牌號(hào)和含量的不同，選擇不同的通道進(jìn)行分析測(cè)定，提高了分析的準(zhǔn)確度。此方法解決了氧化鋁粉中碳、硫含量的測(cè)定問題。