色譜常見問題問答
1、拆去保護柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查;
2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查。
3、將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進入流動性)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查;
4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質,正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠商聯系。一般情況下,在進樣器與保護柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題,SGE提供的Rheodyne 7315型過濾器就是解決這一問題的最佳選擇。
問:高溫毛細柱的使用壽命一般為多長?
答:毛細柱壽命除決定于柱子本身的性能外,在很大程度上取決于使用情況,比如使用溫度、樣品狀態(tài),進樣量等,如果在其使用溫度范圍內,樣品干凈,色譜柱不被污染的情況下,柱子壽命一般在2—3年之間。
問:如毛細管柱被污染,柱效和分辨率降低,有何方法使它恢復?是否可通過老化來解決?
答:根據柱污染程度可采取不同的方法來解決,如果污染不嚴重,污染物沸點不是太高,可通過老化來解決,但老化溫度不可超過柱子的最高使用溫度,且一般要較長時間(8—30小時),如果污染較嚴重,或通過老化仍不能使柱性能恢復,那就必須采用溶劑清洗,通常是用5倍柱容積的溶劑(如正戊烷,二氯甲烷等)通過色譜柱。
當然,清洗溶劑用的越多,對柱性能的損壞越大,清洗完后,在通載氣老化一定時間,如果柱性能恢復,便可繼續(xù)使用。
必須指出:只有交聯柱才能清洗,對于非交聯柱,清洗柱會徹底失效,因為固定液被洗掉了,至于清洗用溶劑的選擇,可參考說明書。
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