閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀計(jì)量時(shí)需注意的問(wèn)題

　　閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用．然而由于沒(méi)有相應(yīng)的檢定規(guī)程，如何進(jìn)行計(jì)量在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)一直是困擾檢定人員的問(wèn)題早期的閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀．結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單．以手動(dòng)式為主．計(jì)量時(shí)只需用標(biāo)準(zhǔn)溫度測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)溫即可然而隨著工藝的發(fā)展。閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀也在不斷發(fā)展．測(cè)量方式由手動(dòng)到半自動(dòng)再到全自動(dòng)．點(diǎn)火方式由單獨(dú)的氣點(diǎn)火到增加了電點(diǎn)火方式。目前，最先進(jìn)的全自動(dòng)閃點(diǎn)測(cè)試儀從升溫點(diǎn)火到判定最終閃點(diǎn)值都是由儀器自行完成的在這種情況下，用測(cè)溫的方式計(jì)量顯然不合適。

　　原因一是在于儀器屬于完全閉合體系．標(biāo)準(zhǔn)溫度測(cè)試儀的測(cè)溫探頭難以放入試驗(yàn)杯中進(jìn)行測(cè)溫：二是影響儀器測(cè)量結(jié)果的已經(jīng)不單是溫度，大氣壓測(cè)量部分、閉13閃點(diǎn)終點(diǎn)判定部分都對(duì)儀器性能有直接的影響。綜上所述．評(píng)價(jià)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀性能的最好方法應(yīng)當(dāng)是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行計(jì)量2008年，國(guó)家質(zhì)檢總局和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)共同發(fā)布了GB［r261—2008《閃點(diǎn)的測(cè)定賓斯基一馬丁閉13杯法》．其T2009年正式實(shí)施。按照上述方法，院隨之在2009年研制出了覆蓋較大溫度范圍的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（賓斯基一馬丁閉IZl杯法）。此外．目前國(guó)外多個(gè)國(guó)家也已經(jīng)研制出了多種不同方法的閉VI閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　隨著閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制成功．很多檢定人員或日常使用者開(kāi)始使用閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)，但通常測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大，于是便認(rèn)為儀器不準(zhǔn)。實(shí)際上，影響閃點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的因素很多．本文詳細(xì)討論使用閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀計(jì)量時(shí)需注意的問(wèn)題。

　　二、對(duì)閃點(diǎn)測(cè)定儀計(jì)量時(shí)需注意的問(wèn)題

　　1．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水

　　試驗(yàn)時(shí)，若使用的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水．在加熱測(cè)定閃點(diǎn)的過(guò)程中分散在油中的水會(huì)汽化形成水蒸氣．有時(shí)形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化．推遲閃火時(shí)間，使測(cè)定結(jié)果偏高。正常情況下．閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過(guò)脫水處理并密封包裝直接使用的．但由于閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為（100～250）mL，而測(cè)量一次所需量約為（50～70）mL．因此常會(huì)遇到閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計(jì)量后未曾用完的情況，此時(shí)若保存不當(dāng)。周圍環(huán)境濕度較高．便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為，試樣含水量大于0．05％時(shí)．就必須先脫水方可進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。

　　2．預(yù)閃值的設(shè)定

　　測(cè)量閃點(diǎn)前需設(shè)定預(yù)閃值．若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)低．則開(kāi)始點(diǎn)火的溫度提前．每次點(diǎn)火時(shí)會(huì)有部分油氣放出消耗，使到達(dá)爆炸下限的溫度升高，測(cè)定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過(guò)高．在開(kāi)始點(diǎn)火時(shí)油杯中局部就會(huì)聚集較高濃度的油氣．從而提前閃火．導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

3．點(diǎn)火的控制

　　點(diǎn)火時(shí)，球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時(shí)間等均應(yīng)按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行．若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等會(huì)使點(diǎn)火提前．測(cè)定結(jié)果偏低。若使用電點(diǎn)火，則需注意點(diǎn)火絲的亮度目前．大部分電點(diǎn)火的閉口閃點(diǎn)儀普遍存在使用一段時(shí)間后，點(diǎn)火器亮度下降，溫度達(dá)不到使用要求。從而造成閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果偏高因此，對(duì)閃點(diǎn)儀進(jìn)行計(jì)量時(shí)，若是氣點(diǎn)火方式的．則要時(shí)刻注意火焰的大?。?yàn)楹芏鄷r(shí)候氣源的不穩(wěn)定會(huì)直接影響到火焰忽大忽小：若是電點(diǎn)火方式．則要觀察

　　點(diǎn)火器的亮度．若亮度不足．則需先行打磨點(diǎn)火器上的金屬線圈．或建議更換全鉑金的點(diǎn)火線圈。

　　4．儀器操作的要求

　　按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處．裝入量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)改變液面以上的空間高度．進(jìn)而影響油蒸氣和空氣的混合濃度．使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時(shí)．有時(shí)候環(huán)形線以上部分會(huì)沾上．此時(shí)應(yīng)仔細(xì)擦拭．同時(shí)注意液面上不可存在氣泡，否則會(huì)大大影響閃點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果。加樣時(shí)．最好是先將試驗(yàn)杯平穩(wěn)放在儀器上．再小心加人樣品至刻度．實(shí)際操作中．有些人員習(xí)慣先倒入樣品．再將裝上樣品的試驗(yàn)杯放入儀器上．這樣就可能在移動(dòng)過(guò)程中使得液面晃動(dòng)．沾在杯壁上或杯沿上．造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確，這一點(diǎn)對(duì)于一些黏度較大的樣品較為明顯

　　5．大氣壓力

　　油品的閃點(diǎn)與外界壓力有關(guān)，氣壓低。油品易揮發(fā)．閃點(diǎn)有所降低，反之，閃點(diǎn)則升高。例如，GB／r261-2008規(guī)定。以101．3kPa為閃點(diǎn)測(cè)定的基準(zhǔn)壓力．若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓（98．0104．7）kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此．對(duì)于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點(diǎn)標(biāo)物在試驗(yàn)時(shí)便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi)．同時(shí)對(duì)于不帶有壓力修正的儀器，還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較來(lái)計(jì)算測(cè)量誤差

　　6．試驗(yàn)溫度

　　試驗(yàn)溫度主要是試驗(yàn)時(shí)環(huán)境溫度及儀器自身（閉口杯、加熱器）的溫度。當(dāng)測(cè)量較低的閃點(diǎn)溫度時(shí)．例如檢測(cè)柴油、煤油時(shí)，試驗(yàn)溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度．進(jìn)而影響閃點(diǎn)的實(shí)測(cè)值試驗(yàn)溫度較高所測(cè)閃點(diǎn)值較低．反之則所測(cè)閃點(diǎn)值較高。