氣相色譜儀的故障分析與應(yīng)用

1前言

氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色譜分析來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。

所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

2色譜儀的構(gòu)成

對(duì)一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō), 熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成, 主要包括: 氣體發(fā)生器 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

3氣相色譜儀的常見故障及排除方法

3. 1分離不完全

①幾個(gè)峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離, 使用一段時(shí)間后便不能完全分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。

②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。

③檢測(cè)器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法: 可以通過(guò)加大進(jìn)樣量, 提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。

3. 2峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。

②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。

3. 3檢測(cè)器造成的影響, 以TCD 為例

熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD 利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。①TCD 檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

3. 4載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱, 送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

3. 5電路問(wèn)題

電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動(dòng), 檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件。

3. 6其他

在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題, 如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火, 首先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用, 若這3 個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火, 則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣; 對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極性; 對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。

4結(jié)束語(yǔ)

以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復(fù)正常。(end) 高效液相色譜儀相關(guān)文章:高效液相色譜儀原理