三點(diǎn)頻率掃描法檢測膠料
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現(xiàn)僅對諾甲多功能流變儀MFR100A型執(zhí)行ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的頻率掃描試驗(yàn)作詳盡介紹。
ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)對“術(shù)語”【§3】作了如下定義：
▲ 復(fù)合剪切模量G*：峰值剪切應(yīng)力與峰值剪切應(yīng)變之比 (綜合反映膠料本身粘彈特性，與振蕩角度無關(guān)) ；
▲ 復(fù)合扭矩S*：由扭矩傳感器測得所施加的正弦應(yīng)變的扭矩峰值 (膠料粘彈特性對正弦應(yīng)變的綜合反應(yīng)) ；
▲ 動(dòng)態(tài)復(fù)合粘度h*：復(fù)合剪切模量與振蕩頻率角速度之比（反映膠料的流動(dòng)性）；
▲ 彈性扭矩S’：與施加的正弦應(yīng)變同相位的峰值扭矩（反映膠料的彈性特征）；
▲ 滯后角δ：復(fù)合扭矩滯后于所施加的正弦應(yīng)變的相位角（反映膠料的加工性）；
▲ 損耗因子tanδ：損耗模量與彈性模量之比(粘性扭矩與彈性扭矩之比)(反映膠料的加工性) ；
▲ 損耗模量（粘性模量）G”：峰值粘性剪切應(yīng)力與所施加的正弦應(yīng)變成90°相位差的峰值剪切應(yīng)變之比 (反映膠料本身粘性特性，與振蕩角度無關(guān)) ；
▲ 真實(shí)動(dòng)態(tài)粘度h’：損耗模量與振蕩頻率角速度之比（反映膠料的流動(dòng)性）；
▲ 彈性剪切模量G’：峰值彈性剪切應(yīng)力與所施加的正弦應(yīng)變同相位的峰值剪切應(yīng)變之比 (反映膠料本身彈性特性，與振蕩角度無關(guān)) ；
▲ 粘性扭矩S”： 與所施加的正弦應(yīng)變成90°相位差的峰值扭矩（反映膠料的粘性特征）。
從上述檢測數(shù)據(jù)點(diǎn)可以看出，頻率掃描試驗(yàn)更注重膠料內(nèi)在的粘彈特性或加工性以及膠料在不同的條件下的動(dòng)態(tài)特性。
試驗(yàn)與結(jié)果
試看下列用諾甲多功能流變儀MFR1 0 0A對3 種混煉膠， 按AS TMD6204-01規(guī)定和要求進(jìn)行頻率掃描試驗(yàn)，每種膠料試驗(yàn)3次，以考察重復(fù)性和重現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。
表2、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)明細(xì)報(bào)表 
圖5：彈性模量G’值隨頻率的提高變大；膠料B和C具有相近的彈性特證，膠料A則與膠料B和C差異較大。
圖7：彈性扭矩S’值隨頻率的提高而變大；膠料B和C具有相近的彈性特征，膠料A則與膠料B和C差異較大。
圖9：損耗因子tanδ值隨頻率的提高而降低并趨于穩(wěn)定，反映出加工性與剪切速率的關(guān)系；膠料B和C隨頻率的提高，基本保持了相同的加工特性且隨著頻率的提高變化不大；而膠料A隨著頻率的提高變化較大，反映出膠料之間分子量分布、分支情況等的差異；在低頻階段，膠料B和C與膠料A的加工性具有較大的差異；而在高頻階段，膠料A、B、C的加工性基本相近，甚至可能發(fā)生逆轉(zhuǎn)。
從試驗(yàn)實(shí)例結(jié)果可看出：在不同的振蕩頻率掃描下檢測膠料的復(fù)合剪切模量G*、彈性剪切模量G’、損耗模量G”、彈性扭矩S’、粘性扭矩S”、損耗因子tanδ與動(dòng)態(tài)復(fù)合粘度h*等，可以得到比傳統(tǒng)門尼粘度（轉(zhuǎn)子速度為2rpm）檢測法豐富得多的試驗(yàn)結(jié)果；三種膠料A、B、C具有不同的加工性；在不同的頻率掃描試驗(yàn)中，每種膠料的加工特性是不同的；膠料B與膠料C的加工特性比較接近；頻率掃描試驗(yàn)對于批次之間的差異具有良好的靈敏度。
通過實(shí)例可見，用符合ASTM D6204-0 1 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定和要求的“頻率掃描試驗(yàn)快檢法”用于生產(chǎn)過程中的膠料品質(zhì)控制和批次放行，具有如下益處：克服傳統(tǒng)門尼粘度檢驗(yàn)法只在低剪切速率下對膠料的檢測帶來的局限性。這種局限性有可能導(dǎo)致工廠在品質(zhì)管理中出現(xiàn)誤判或錯(cuò)判；對橡膠加工的全過程中動(dòng)態(tài)反映膠料的粘彈特性或加工性能；一次“頻率掃描試驗(yàn)”的時(shí)間并不比一次門尼粘度檢試驗(yàn)的時(shí)間來得長，卻用同樣的試驗(yàn)時(shí)間獲得真實(shí)、動(dòng)態(tài)和全面的膠料特性；頻率掃描試驗(yàn)對于批次之間的差異具有良好的靈敏度；對諾甲多功能流變儀MFR100A的使用，除獲得在“頻率掃描試驗(yàn)”下的數(shù)據(jù)外，還能獲得標(biāo)準(zhǔn)等溫硫化試驗(yàn)、用戶自定義等溫硫化試驗(yàn)、變溫模擬硫化以及實(shí)現(xiàn)應(yīng)變角度的自動(dòng)切換，是一種經(jīng)濟(jì)實(shí)用的方案；檢測儀器的管理向簡單、專業(yè)、專一的方向發(fā)展，減少工廠的投入以及降低管理成本；向世界著名企業(yè)靠攏，確立先進(jìn)的品質(zhì)管控標(biāo)準(zhǔn)與方法， 優(yōu)化檢測手段， 提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)、管理成本。
以上介紹了一種目前最具先進(jìn)理念、符合國際標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法。期望與廣大輪胎、橡膠企業(yè)共同分享，并在實(shí)踐中檢驗(yàn)其先進(jìn)性、合理性、科學(xué)性、經(jīng)濟(jì)性，并在使用過程中指出可能存在的問題，并不斷補(bǔ)充完善。(end)
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