三點(diǎn)頻率掃描法檢測(cè)膠料
從上述示例中,可得出這樣的結(jié)論:同一種膠料在不同的剪切速率下的加工特性是不一樣的,而且在不同的剪切速率下的焦燒時(shí)間也不盡相同。在實(shí)際生產(chǎn)中,在得到想要的門(mén)尼粘度值(轉(zhuǎn)子速度:2rpm)后,在后續(xù)的擠出、壓延時(shí),膠料依然有可能出現(xiàn)提前焦燒的現(xiàn)象。咎其原因,傳統(tǒng)的門(mén)尼粘度檢測(cè)法(轉(zhuǎn)子速度:2rpm),膠料所受的剪切速率僅為1.58 s-1,而在擠出、壓延等后續(xù)工序中,膠料所受到剪切速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于1.58 s-1。因此,可進(jìn)一步得出結(jié)論:僅用傳統(tǒng)的門(mén)尼粘度檢測(cè)法(轉(zhuǎn)子速度:2rpm)來(lái)揭示橡膠加工全過(guò)程(諸如:開(kāi)煉、密煉、擠出、壓延、成型等)的膠料加工特性是不完整的。 本文介紹一種能動(dòng)態(tài)地揭示橡膠加工全過(guò)程的加工特性,且目前世界著名輪胎制造企業(yè)普遍采用的“三點(diǎn)頻率掃描法”用于生膠和混煉膠的快檢或質(zhì)量控制的方法。
ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)要求
ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)旨在用流變檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)膠料/聚合物的粘彈特性,進(jìn)而分析膠料/聚合物的內(nèi)在特性,包括:模量、分子量分布、分支等。從如下試驗(yàn)中,可了解到門(mén)尼粘度試驗(yàn)與在一定溫度、頻率和應(yīng)變下的流變?cè)囼?yàn)之間的關(guān)聯(lián)性(圖3)。 選用符合ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一款流變儀,將其振蕩頻率設(shè)置為符合要求的頻率值,而不是常見(jiàn)的固定振蕩頻率(1.67Hz)的流變儀。我們用該款流變儀,在振蕩頻率為0.1 Hz、溫度為100℃、振蕩幅度為±0.5°的測(cè)試條件下,檢測(cè)23種不同的合成膠的復(fù)合扭矩S*。結(jié)果發(fā)現(xiàn):復(fù)合扭矩S*值與其相應(yīng)的ML(1+4)100℃在2rpm時(shí)的門(mén)尼粘度值MU相關(guān),其相關(guān)系數(shù)R高達(dá)0.95。由此,得出結(jié)論:在一定的條件下,門(mén)尼粘度值MU與復(fù)合扭矩S*具有很好的相關(guān)性。從下公式中,可以知道頻率與剪切速率之間存在著一定的關(guān)系:
剪切速率 = 應(yīng)變 x 角速度(其中:角速度 = 2 x π x 頻率)
公式表明:剪切速率與應(yīng)變和角速度成正比,角速度與頻率成正比,也就是說(shuō),剪切速率與頻率成正比。頻率改變意味著剪切速率改變。這樣就可以實(shí)現(xiàn)用流變儀在不同頻率下來(lái)檢測(cè)不同剪切速率下的膠料粘彈特性(即加工性),從而克服在固定的低剪切速率下用門(mén)尼粘度檢測(cè)所帶來(lái)的局限性。
在ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)第4款的“試驗(yàn)方法總結(jié)”中,對(duì)“頻率掃描”及“頻率掃描試驗(yàn)”有著明確的規(guī)定,要求在試驗(yàn)中逐步提高剪切速率,以考察膠料的加工性,從而克服傳統(tǒng)的門(mén)尼粘度試驗(yàn)(轉(zhuǎn)子速度固定為2rpm)帶來(lái)的局限性。
在ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)第5款“意義與應(yīng)用”中,對(duì)“頻率掃描試驗(yàn)”作了如下的論述:這種試驗(yàn)方法用來(lái)檢測(cè)生膠和未硫化膠的粘彈特性。此種特性關(guān)系到工廠的加工行為;這種試驗(yàn)方法可以用于橡膠加工中的質(zhì)量控制和生膠與膠料配方研發(fā)。這種試驗(yàn)方法也可以用來(lái)判斷不同膠料的差異。
此外,在ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)第6款中,對(duì)“頻率掃描試驗(yàn)”的“儀器”也作出了具體要求。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定和要求,我們需要有一款“帶有密封模腔的扭力應(yīng)變無(wú)轉(zhuǎn)子振蕩流變儀,其振蕩角度±0.5°(7.0%剪切應(yīng)變),且振蕩頻率可以在0.03~30Hz之間以一定的增量連續(xù)遞增”。在過(guò)去的二十多年里,只有美國(guó)、德國(guó)等少數(shù)幾個(gè)國(guó)家可以生產(chǎn)這類流變儀,而且價(jià)格極其昂貴。但是,經(jīng)過(guò)5年多的潛心研究與開(kāi)發(fā),上海諾甲儀器儀表有限公司已成功研制并投放市場(chǎng)的“多功能流變儀MFR100A”,完全符合并滿足ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定和要求,且具有很高的性價(jià)比。多功能流變儀MFR100A的問(wèn)世,填補(bǔ)了我國(guó)在橡膠/聚合物流變檢測(cè)技術(shù)高端應(yīng)用中的空白,獲得了多項(xiàng)國(guó)家專利。
諾甲多功能流變儀MFR100A型是一種全新設(shè)計(jì)的無(wú)轉(zhuǎn)子流變儀,帶有密封模腔,振蕩角度可在0.2°、0.5°或1.0°作自動(dòng)切換,振蕩頻率可在0.1~20Hz之間以一定的增量連續(xù)遞增。除在ASTM D 5289規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)硫化試驗(yàn)外,增加了更多實(shí)用功能,從而更準(zhǔn)確地反映膠料的粘彈特性。這些新特性包括:頻率掃描試驗(yàn)、變溫模擬硫化以及用戶自定義等溫硫化試驗(yàn)。
評(píng)論