粒度測試的基本知識和基本方法
x i為每次測試結(jié)果的典型值(一般為D50值);
x為多次測試結(jié)果典型值的平均值;
σ為標(biāo)準(zhǔn)差; δ為重復(fù)性相對誤差。
影響粒度測試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素;樣品制備方面的因素;環(huán)境與操作方面的因素等。粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。
11、粒度測試的真實性:
通常的測量儀器都有準(zhǔn)確性方面的指標(biāo)。由于粒度測試的特殊性,通常用真實性來表示準(zhǔn)確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑,對同一個顆粒,不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖所示: 可見,由于測量方法不同,同一個顆粒得到了兩個不同的結(jié)果。也就是說,一個不規(guī)則形狀的顆粒,如果用一個數(shù)值來表示它的大小時,這個數(shù)值不是唯一的,而是有一系列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進(jìn)行的,所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個,所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜,不同測試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際,而恰恰應(yīng)具有一定的真實性,就是應(yīng)比較真實地反映樣品的實際粒度分布。真實性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn),是一個定性的概念。但有些現(xiàn)象可以做為測試結(jié)果真實性好壞的依據(jù)。比如儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣的測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi);經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉粉碎前更細(xì);經(jīng)分級后的樣品的大顆粒含量應(yīng)減少;結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。
12、重復(fù)性和準(zhǔn)確性哪個更重要
重復(fù)性和準(zhǔn)確性是粒度儀的兩個重要指標(biāo),是用戶和儀器生產(chǎn)廠家都非常關(guān)心的兩個問題。在正常情況下,重復(fù)性的重要性要大于準(zhǔn)確性。第一,重復(fù)性是反映儀器本身穩(wěn)定與否的一個綜合指標(biāo),是一個可以精確量化的指標(biāo),可以用它來直接評價儀器的好壞;準(zhǔn)確性則是一個根本不存在的模糊的概念,它不僅與儀器有關(guān),還與樣品、環(huán)境及操作方法有關(guān),是評價儀器好壞的次要指標(biāo)。第二,在生產(chǎn)實踐中粒度測試的相對意義大于絕對意義。也就是說,只要測試結(jié)果是穩(wěn)定的,這種儀器就對生產(chǎn)和控制有指導(dǎo)意義,否則粒度測試將沒有任何意義。第三,準(zhǔn)確性的依據(jù)通常是用所謂先進(jìn)儀器或傳統(tǒng)方法得到的結(jié)果。從一定意義上講,這些方法得到的結(jié)果可以作為參考,如果用來檢驗儀器則要有充分的依據(jù)。要知道,即使再先進(jìn)的儀器,如果在設(shè)置和使用不當(dāng),所得到的結(jié)果也同樣存在較大偏差,用未經(jīng)過仔細(xì)驗證的結(jié)果作為唯一的檢驗儀器的依據(jù)是不科學(xué)的。所以,在儀器滿足真實性要求的前提下,重復(fù)性比準(zhǔn)確性更重要。
二、粒度測試的基本方法
粒度測試的方法很多,具統(tǒng)計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種,另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測試方法。
1、沉降法:
沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的,大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系,通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢?
① Stokes定律:在重力場中,懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動,其運(yùn)動方程為: 這就是Stokes定律。
從Stokes定律中我們看到,沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒,其沉降速度之比為1:100,就是說細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度,縮短測量時間,現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下,顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下: 這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上,離心加速度ω2r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g,Vc>>V,所以在粒徑相同的條件下,離心沉降的測試時間將大大縮短。
② 比爾定律:
如前所述,沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應(yīng)用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強(qiáng)的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢?比爾是律告訴我們: 設(shè)在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強(qiáng)值I1
激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器,已經(jīng)在粉體加工、應(yīng)用與研究領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。它的特點是測試速度快、測試范圍寬、重復(fù)性和真實性好、操作簡便等等。
(1) 激光法的粒度測試原理
激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所示。 當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時,一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象,如圖8。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角θ。散射理論和實驗結(jié)果都告訴我們,散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越?。活w粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。在圖8中,散射光I1是由較大顆粒引起的;散射光I2是由較小顆粒引起的。進(jìn)一步研究表明,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,在不同的角度上測量散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。 為了有效地測量不同角度上的散射光的光強(qiáng),需要運(yùn)用光學(xué)手段對散射光進(jìn)行處理。我們在圖8所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€富氏透鏡,在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器,這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會照射到多元光電探測器上,將這些包含粒度分布信息的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中,通過專用軟件用Mie散射理論對這些信號進(jìn)行處理,就會準(zhǔn)確地得到所測試樣品的粒度分布了,如圖9所示。
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