比表面積分析測試實用技術(shù)介紹
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樣品處理條件
由于比表面積和孔隙度的測定與顆粒的外表面密切相關(guān)，且吸附法測定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來，以便測試過程中有利于吸附質(zhì)分子的表面吸附，一般的樣品測定前都需進行預(yù)處理，處理的方法依測定的樣品特性進行選擇。一般情況下，大多數(shù)樣品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常壓下的烘干即可達到此目的，這樣有利于簡化操作流程。對于含微孔類的或吸附特性很強的樣品，常溫常壓下就很容易吸附雜質(zhì)分子，或是在制造過程中導(dǎo)致其表面吸附很多其它分子，通常情況下有必要在真空條件下進行脫氣處理，有時還必須在預(yù)處理過程中通入惰性保護氣氛，以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附。總之，樣品預(yù)處理的目的是使樣品表面變得潔凈，以確保比表面積及孔徑（孔隙度）測量結(jié)果的準(zhǔn)確有效。
吸附質(zhì)氣體特性
氣體吸附法比表面積及孔徑分布分析測試中，對吸附質(zhì)氣體最基本要求是其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，被吸附過程中不會對樣品本身的性能和表面吸附特性產(chǎn)生任何影響，且必須是可逆的物理吸附。氮氣是最常用的吸附質(zhì)，實踐表明，絕大多數(shù)物質(zhì)的測定選擇氮氣作為吸附質(zhì)，測試的結(jié)果準(zhǔn)確性和重復(fù)性都很理想。對于含有微孔類的樣品，若微孔尺度非常小，基本接近氮氣分子的直徑時，一方面氮氣的分子很難或根本無法進入微孔內(nèi)，導(dǎo)致吸附不完全；另一方面，氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜，受很多額外因素影響，因此吸附量大小不能完全反應(yīng)樣品表面積的大小。對于這類樣品，一般采用分子直徑更小的氬氣或氪氣來作為吸附質(zhì)，以利于樣品的吸附和保證測試結(jié)果的有效性。
測試方法因素
不同的測試方法對測試結(jié)果也會有很大的影響，不同的測試方法有著各自的優(yōu)缺點。連續(xù)流動法中，由于采用的是“對比”的原理，相比容量法，能有效降低樣品處理對測試結(jié)果的影響。通過對比的方法，在某種程度上，標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測樣品由于處理的不完善導(dǎo)致的誤差可以抵消掉，前提是兩種樣品的表面結(jié)構(gòu)和吸附特性相近似，處理條件相同。這對于用于產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)場控制目的的檢測非常有價值，減少樣品處理時間，可以大大提高檢測效率。如果用同樣的物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測樣品，由于表面結(jié)構(gòu)和吸附特性近似，比表面積測試結(jié)果就會對樣品處理條件不敏感，換句話說就是誤差被抵消掉。因此連續(xù)流動法非常適合產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)場檢測。相反，容量法可以說對樣品處理非常敏感，因其采用的是絕對的吸附量測定原理，任何的表面不潔凈或其它影響吸附質(zhì)吸附過程的因素都會對測定結(jié)果產(chǎn)品直接的影響。
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