中村開發(fā)高亮度藍光LED全過程詳細介紹

　　 除了中村之外,當時研究室還有數(shù)名來自韓國和中國等國家的研究員.中村陪著笑臉央求:我一個月之后必須回日本,時間很緊,裝置能不能讓我優(yōu)先使用.得到的回答卻是No!.中村只進行了3、4次結(jié)晶生長實驗,就要為在美國的學習畫上句號了.

　　連開會也不通知，不知是覺得中村可憐,還是看中了中村出色的焊接和配管技術(shù),研究室的教授挽留他:"我給你發(fā)工資,再待一年吧".但在美國期間,給中村留下的不愉快回憶太多了.

　　 中村去美國之前沒有寫過一篇論文.因為公司不允許.就是因為這個原因,好不容易以研究員的身份去美國,對方卻沒有把他當做研究人員對待,連開會都不通知他.該大學還有研究發(fā)光二極管的人員,但中村想請教問題時,人家愛理不理的.

　　 在美國學習期間,中村還第一次體會到了以前只聽說過的"種族障礙".美國人會很自然地和美國人在一起,亞洲人也會和亞洲人形成一個圈子.盡管好不容易獲得了與來自世界各地的研究人員一同工作的機會,相互之間卻沒有交流.

　　 中村回顧在美國學習的日子時說道,"沒有一點兒好的回憶".但是回國后等待著他依然是痛苦的日子.他為"回來之后沒有崗位"而苦惱.在美國沒有學到技術(shù),回來后沒有工作崗位,什么都是沒有,中村只能一切從零開始.

　　無法實現(xiàn)GaN膜

　　即便如此,中村還是開始了研究.雖然在職場上中村如同浦島太郎,但派他去美國的社長卻記住了他.公司分配給了中村兩名新員工,開始制造裝置.他決定購買市售的MOCVD裝置,然后進行改造.此外,他還讓公司購買了結(jié)晶膜評測裝置.所有裝置加在一起公司先后花費了數(shù)億日元.

　　 當年在開發(fā)GaAs單結(jié)晶時,公司幾乎什么裝置都沒有購買.即便是好說歹說同意出錢了,最多也只有100萬日元左右.突然增加到上億日元的投資,這對中村來說是非常難得的,同時這也形成了一種壓力.

　　 中村從1989年4月回到日本后開始著手進行研究.一個月、兩個月,甚至半年的時間過去了,但研究絲毫沒有取得進展.藍色發(fā)光二極管的發(fā)光層--GaN膜始終無法形成.甚至在還沒有到達形成GaN膜之前就跌跟頭了.

　　 MOCVD法是在經(jīng)過高溫加熱的底板上通入原料氣體,然后使氣體在底板表面分解來形成結(jié)晶薄膜的方法.需要在通入氣體的容器內(nèi)放置底板,對其進行高溫加熱,問題就出在這里.

　　 第一個問題是,中村選擇的是GaN注3)作為藍色發(fā)光二極管的發(fā)光材料.從原理上來說,好幾種材料都能實現(xiàn)藍色發(fā)光功能.其中,GaN是受人冷落的材料注4).只因"其他人沒有采用",中村便決定選擇這種材料.開始挑戰(zhàn)結(jié)晶膜生長之后,他才明白這種材料不受歡迎的原因.那就是GaN成膜非常困難.如果只對市售裝置稍加改造,根本無法實現(xiàn)膜生長.

　　注3)GaN(氮化鎵)是III-V族化合物半導體的一種.屬于直接遷移型,能隙(EnergyGap)為3.4eV.通過與InN(能隙為2.0eV)及AlN(能隙為6.3eV)形成混合結(jié)晶,可使能隙介于2.0eV到6.3eV之間.

　　注4)藍色發(fā)光二極管用材料有ZnSe、SiC及GaN等.1989年,SiC面向藍色發(fā)光二極管用途的研究進展最快,已有人制造出亮度較低的發(fā)光二極管.ZnSe的研究也很盛行,作為藍色發(fā)光二極管及藍色半導體激光器用材料的有力候選而備受關注.而GaN卻很少有人研究,當時日本國內(nèi)的學會也曾出現(xiàn)過ZnSe研討會座無虛席、而GaN研討會的參加者不足10人的情況.

　　被稱為怪人

　　 為了采用MOCVD法在底板上生長出GaN單晶膜,必須將底板加熱至+1000℃以上的高溫.光實現(xiàn)這一點就非常困難,更糟的是,中村的另一選擇又使情況進一步惡化,那就是采用了用加熱器加熱底板的方法.

　　 很早就開始研究GaN膜的名古屋大學研究小組注5)采用從裝置外部施加高頻電磁場的方法加熱底板(圖2).中村仍以"不想和別人采用同一方法"為由,選擇了加熱器加熱.

　　注5)除了日亞化學工業(yè)以外,其他研究GaN的日本研究小組還包括豐田合成的研究小組,以及名古屋大學赤?勇教授(當時,現(xiàn)任名城大學教授)的小組等.豐田合成和名古屋大學的研究小組,1989年已成功生長出GaN單晶膜,1990年初相繼成功試制出了GaN藍色發(fā)光二極管,可以說均比日亞化學工業(yè)領先一步.

　　使用高頻電磁場的方法,需在用導體制成的加熱臺(Susceptor,基座)上放置底板,利用從反應室外施加的高頻電磁場提高基座的溫度,從而對底板進行加熱(a).無需在反應室內(nèi)設置用于加熱的機構(gòu),因此構(gòu)造比較簡單.但不能采用作為導體的金屬形成反應室,一般采用石英玻璃制造反應室.而使用加熱器的(b)方法,可在反應室內(nèi)放置裝有加熱器的加熱臺,然后在上面放置底板,通過這種方法對底板加熱.采用這種方法時,可自由選擇反應室的材料.

　　 制造GaN膜的原料氣體--NH3具有腐蝕性.沒有一種加熱器即耐高溫又耐腐蝕.因此,加熱器很快就會被腐蝕壞,導致薄膜無法生長.

　　 那時候中村每天都很郁悶.早上來到公司,打開裝置.今天有沒有生成真正的膜,加熱器又被燒壞.下午的工作便是改造和修理設備.他早上第一個上班,下午6點下班.每天都在重復這種沒有盡頭的單調(diào)日子.

　　 中村的話變得越來越少,電話也不接,周圍的人開始把他當成怪人.當初部下的兩名新員工,其中一人因"根本看不到成功的希望"而辭職了.

　　 勝利女神曾經(jīng)微笑,但轉(zhuǎn)瞬即逝

　　 事情突然出現(xiàn)了轉(zhuǎn)機.經(jīng)過多次失敗和不斷摸索,中村終于開發(fā)出了不會燒壞的加熱器注6).底板加熱成功后,那么剩下的就只是改造裝置和改進原料氣體的通入方法了.

　　注6)絕密中的絕密在于如何避免加熱器燒壞.現(xiàn)在仍為不外泄的技術(shù)訣竅.據(jù)介紹,因開發(fā)出了這種加熱器,中村"成了加熱器設計專家".這與焊接技術(shù)和配管技術(shù)同為中村的特技.

　　 中村對改造裝置有絕對信心.因為進入公司開發(fā)部門以后,所有裝置都是自己制造的,而且在美國的一年里充分掌握了氣體配管技巧.雖然周圍的人都勸他,隨意改造MOCVD裝置很危險,但這并沒有讓中村退縮.以前在公司開發(fā)科時,他就經(jīng)歷過數(shù)次爆炸事故,所以一點都不害怕.

　　 加熱器開發(fā)成功后,用加熱器加熱的方法果真效果不錯.利用高頻率電磁場加熱時,需要用石英玻璃制造MOCVD裝置的反應室、室內(nèi)配管及出氣口等.雖然中村的焊接技術(shù)非常高超,但對石英部件構(gòu)成的裝置進行改造并非易事.

　　 但用加熱器加熱的話,反應室、配管及出氣口均可用金屬制造.加工比較容易,安裝及拆卸也很方便,改造變得非常輕松

　　據(jù)中村當時的實驗筆記記載,1990年8月底曾嘗試過4種氣體導入方法,9月上旬發(fā)現(xiàn)從底板旁邊和上方導入氣體的Two-Flow法比較有效

　　 1990年9月,終于迎來了GaN膜面世的時刻.中村發(fā)明了可從底板的兩個方向吹入氣體的"Two-Flow法",成功生長出了結(jié)晶薄膜(圖3(b)).他滿懷喜悅地對此次形成的薄膜進行了評測.這種薄膜在此前發(fā)布的薄膜中遷移率最高(圖4).太棒了!終于成功了!中村急忙開始第二批和第三批結(jié)晶膜的生長工作.打算生成更高品質(zhì)的薄膜……

　　1990年9月,使用Two-Flow法生長出了GaN膜.獲得了當時最高的遷移率,比處于領先地位的名古屋大學的研究小組公布的數(shù)值還高一位數(shù).摘自1990年9月17日的實驗筆記.

　　 但進入10月份以后,不可思議的事情發(fā)生了,GaN膜突然無法生長了.中村急忙檢查裝置,卻沒有發(fā)現(xiàn)任何問題.成功了一次,也確實成膜了,現(xiàn)在卻無法生長,而且原因不明.肯定是哪里出現(xiàn)問題了.