食品安全中無(wú)機(jī)金屬元素的ICP-MS常規(guī)檢測(cè)問(wèn)題探討

2.3 記憶效應(yīng)

　　一般地，由于揮發(fā)性元素如Hg、I和B在酸性和中性條件下本身或形成揮發(fā)性物質(zhì)（如HI和I2、H3BO3）殘留于進(jìn)樣系統(tǒng)如管道、霧室等，從而導(dǎo)致較為嚴(yán)重的記憶效應(yīng)。圖11為我們測(cè)定鹽中I時(shí)實(shí)際例子，采用常規(guī)0.5%HNO3和水均需要15分鐘以上才能將進(jìn)樣系統(tǒng)洗至0.1%信號(hào)水平，但采用0.2%氨水可快速1~2分鐘洗至基線。實(shí)際操作中，最好先用0.2%氨水洗30s，再用去離子水洗1分鐘。

　　另外，B也可用0.5%氨水洗，Hg用0.2% 2-巰基乙醇（毒品，當(dāng)初買時(shí)夠費(fèi)勁）。

圖11. “記憶效應(yīng)”對(duì)ICP-MS分析的影響

　　三、DRC消除干擾

圖12. DRC技術(shù)消除40Ar+對(duì)40Ca的干擾

　　碰撞/反應(yīng)池技術(shù)可解決部分由Ar、溶劑和樣品離子所產(chǎn)生的多原子譜線干擾。由于本室采用DRC-e型四級(jí)桿DRC對(duì)強(qiáng)還原性的NH3（強(qiáng)腐蝕）并不適合。因此，我們選用CH4消除40Ar+對(duì)40Ca、40Ar16O+和40Ca16O+對(duì)56Fe、40Ar12C+對(duì)52Cr的干擾；另外利用O2與As和P的反應(yīng)生成91AsO和47PO來(lái)避開(kāi)40Ar35Cl+、14N16OH+和15N16O+在m/z 75和31處的干擾。表2為我們實(shí)際工作中優(yōu)化的DRC條件。

　　四、SRM分析

　　本室為食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，主要關(guān)注食品中元素有Pb、Cd、Hg、Ca、Fe、Cr、Se、As、P、I、Zn、Cu、Mn、Sr等。選了兩大類食品：動(dòng)物源（圖13~15）和植物源（圖16~18）的共6個(gè)SRM測(cè)試，大部分元素的測(cè)定結(jié)果同標(biāo)準(zhǔn)值基本一致。

圖13. Bovine liver（NIST1577b）實(shí)測(cè)值vs標(biāo)準(zhǔn)值

圖14. 豬肉（GBW 08552 ）實(shí)測(cè)值vs標(biāo)準(zhǔn)值