食品安全中無機金屬元素的ICP-MS常規(guī)檢測問題探討
采用圖文并茂的方式介紹本室采用PE DRC-e型ICP-MS分析食品中重點關(guān)心的14種金屬元素(Hg、Cd、Cr、Mn、Cu、Fe、Mn、Zn、Sr、I、Pb、Se、P和As等)方法,該法為本室常規(guī)檢測方法,每年大約有5000-10000件食品樣品被檢測;重點討論了實驗室用酸選擇、檢測過程中酸效應(yīng)、鹽效應(yīng)、記憶效應(yīng),以及部分元素的光譜干擾等常見問題。有待完善中,請大家補充!
一、裝備
1.1 實驗用酸
ICP-MS分析常用酸主要有HNO3, H2O2 和HF; 雜質(zhì)較少的進口高純酸由于其價格比較昂貴,而亞沸蒸餾器產(chǎn)酸率較小,均不適合大量常規(guī)分析。我們比較了國內(nèi)電子級BV-3型(圖1. 北京化學(xué)試劑研究所)和常見的優(yōu)級純(GR)硝酸、雙氧水和氫氟酸中的雜質(zhì),見圖2。
圖1. 電子級BV-3型HNO3, H2O2 和HF
圖2. BV-3和GR兩種型號的 HNO3、H2O2和HF雜質(zhì)比較,采用ICP-MS,在m/z 1~210進行ICP-MS質(zhì)量掃描,酸的體積均為2%。
結(jié)果表明 1. 雜質(zhì)元素主要發(fā)生在m/z 100以下;2. BV-3型HNO3、和HF比GR要更純凈,而兩種H2O2則相當(dāng)。
因此,我們選用BV-3型HNO3、和HF,一般GR級H2O2。(BV-3型HNO3、價格大概在30元/500ml,BV-3型HF、價格200元/3.8L左右,比較合理。)
1.2 高純水
本室選用(圖3):自來水→前端過濾器→Elix 5(純水15M Ω) →60/100L水箱→Milli-Q Element(去離子水18.2M Ω) 。這套裝置可實現(xiàn)24小時供水,也可采用純凈水→Milli-Q Element(去離子水18.2M Ω) 。
圖3. 整套去離子水系統(tǒng)
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