原子吸收光譜法測定水處理劑中微量鉛和鎘

　　一、實驗部分

　　1.1 主要儀器及試劑

　　AA4520型原子吸收分光光度計，HGA—600型石墨爐，AS一60型自動進(jìn)樣器，L‘vov平臺石墨管，鉛、錦空心陰極燈。

　　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00ml溶液含1.00mg鉛。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含O，050y8鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

　　鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg鎬。使用時以0.2%硝酸溶液逐級稀釋成1.00mL含0.020yg鎬的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

　　磷酸二氫銨溶液：稱取磷酸二氫銨（分析純）20.0g，用純水溶解后定容至500mL，濃度為40.0ugL-10.2%（V/V）硝酸溶液：移取2.00ml硝酸（優(yōu)級純）于998ml純水中搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　實驗中所用硝酸為優(yōu)級純，所用純水為Milli—Q超純水。

　　1.2 實驗方法

　　1.2.1 樣品預(yù)處理

　　稱取聚合氯化鋁樣品2.0g于100ml燒杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加熱煮沸10min，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中（若有不溶物應(yīng)過濾除去），定容，搖勻。此溶液供側(cè)鎬用;再取該溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供測鉛用。

　　1.2.2 樣品測定

　　分別取樣品、基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液于自動進(jìn)樣器的樣品杯電由自動進(jìn)樣器吸取20ul樣品、5ul改進(jìn)劑于石墨爐中進(jìn)行測定，由工作曲線計算樣品中鉛和銅的含量。

　　1.2.3 工作曲線的繪制

　　分別取1.00mL含0.050ug鉛、0.020ug銅的鉛、錦標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于自動進(jìn)樣器的樣品杯中，由進(jìn)樣器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基體改進(jìn)劑，按以下的工作條件進(jìn)行測定，繪制鉛和銅的工作曲線。

　　1.2.4 儀器工作條件

　　波長：鉛283.3nm，鍋228.8nm3

　　狹縫：鉛0.7nm，鎬0.7nm;

　　燈電流：鉛15mA，鍋12mA;

　　載氣流量：300ml.min-l（原子化階段停氣）;

　　測量方式：峰面積積分。

　　二、結(jié)果與討論

　　2.1 基體改進(jìn)劑的效果

　　Hinderberger等證實，當(dāng)使用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從I’vov平臺石墨管上原子化，可在許多樣品中無干擾地測定鉛。S1avin等認(rèn)為采用磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑并從L’vov平臺石墨管上原子化，可以無干擾地測量鎘。