傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜FTIR儀器在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用
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時(shí)間：2013-04-09
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如果一種共混物中天然和合成丁二烯的含量為20%，氯丁二烯含量為80%，那么也不能用這種方法來(lái)鑒定，只有在少量組分含量達(dá)到或者超過(guò)30%的時(shí)候才可以用這種方法鑒定。同樣地，一種共混物中如果丁苯橡膠含量為80％，高度反式聚丁二烯橡膠含量為20%，用這種方法也會(huì)存在困難。除非少量組分含量達(dá)到或超過(guò)30%。如果在共混物中乙丙橡膠的含量介于20%到40%之間，那么這種方法也是行不通的。
O′Keefe 報(bào)道了一種很好的采集光譜信號(hào)的方法，可以用來(lái)鑒定橡膠。Frisone和他的合作者們報(bào)道了他們聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室的研究成果，使用了多種技術(shù)來(lái)定量，定性地分析高分子共混物，其中就包括傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜。Ghebremeskel及其合作者用紅外光譜來(lái)表征SBR（丁苯橡膠），NBR（腈基丁二烯橡膠）還有PVC（聚氯乙烯）二元/三元共混物。Bhatt及其合作者報(bào)道了NR（天然橡膠）/SBR（丁苯橡膠）和NR（天然橡膠）/BR（聚丁二烯橡膠）共混物中聚合物比例的相關(guān)研究，使用的測(cè)試手段為熱重分析和FTIR。運(yùn)用差式掃描量熱法和溫度依賴(lài)的FTIR法，研究不同乙烯基含量IR（聚異戊二烯橡膠）和BR（聚丁二烯橡膠）共混物的相容性。
◆ 橡膠工業(yè)中各種化學(xué)品的鑒定/表征
FTIR為生產(chǎn)者與消費(fèi)者之間的協(xié)議提供了基礎(chǔ)。測(cè)試樣品和參考樣品的紅外光譜如果能夠重合的話，證明兩者是同樣的物質(zhì)。如果紅外光譜不重合，每一個(gè)吸收帶的位置，形狀和相對(duì)吸光率都會(huì)有一個(gè)比較。如果是同一種材料的話，這些條件都會(huì)吻合。美國(guó)材料協(xié)會(huì)2702號(hào)標(biāo)準(zhǔn)描述了橡膠化學(xué)品取樣技術(shù)的詳細(xì)細(xì)節(jié)。一些橡膠化學(xué)品的紅外光譜圖見(jiàn)圖1與圖2。圖1和圖2分別為控制的和實(shí)驗(yàn)的6PPD（1，3 二甲基丁基側(cè)-亞苯基二胺，用作橡膠工業(yè)當(dāng)中的抗降解劑）。雖然分別提供了比較清晰的光譜，但是FTIR2000系統(tǒng)的軟件里面有個(gè)選項(xiàng)，可以直接覆蓋或者添加譜圖來(lái)進(jìn)行比較。
圖1、從文獻(xiàn)中得到的常見(jiàn)6PPD光譜
圖2、從實(shí)驗(yàn)室中得到的6PPD光譜
本文作者使用FTIR表征了橡膠混合物中油的類(lèi)型。用不同的溶劑，將丙酮萃取物做柱層析，可以將組分分離。將在甲苯中分離出來(lái)的組分做紅外測(cè)試。將得到的紅外的圖譜和文獻(xiàn)中的標(biāo)準(zhǔn)圖譜（相同實(shí)驗(yàn)條件）作比較。圖3是增塑劑雙丁基鄰苯二甲酸酯，圖4是丁腈橡膠（典型的油封）混合物在甲苯中得到的分離組分的紅外光譜圖。對(duì)比兩幅紅外光譜圖，可以得出結(jié)論：實(shí)驗(yàn)樣品就是鄰苯二甲酸酯類(lèi)型的增塑劑。
圖3、雙丁基鄰苯二甲酸酯文獻(xiàn)報(bào)道的光譜
圖4、丁腈膠混合物在甲苯中的紅外光譜
曾經(jīng)有人報(bào)道過(guò)用FTIR和核磁共振來(lái)研究交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)物為氯磺化聚乙烯和環(huán)氧化的天然橡膠。Thomas和他的合作者研究了天然橡膠環(huán)氧化的機(jī)理，同樣使用的分析手段為FTIR以及核磁共振光譜。最近還有文章報(bào)道了用FTIR來(lái)研究溴化聚（異丁烯合-4-甲基苯乙烯）的固化反應(yīng)，而且用這種方法，發(fā)現(xiàn)了可用于固化反應(yīng)的多種不同鋅鹽。也有人用FTIR來(lái)確定膠乳膜中硫化加速劑的剩余量。FTIR還被用來(lái)研究各種反應(yīng)機(jī)理。Sung Joon Oh用FTIR研究了聚丁二烯和雙丙烯酸鋅鹽的過(guò)氧化固化反應(yīng)機(jī)理。FTIR還被用來(lái)研究不同溫度下的反式-1，4-聚丁二烯的熱自動(dòng)氧化。
◆ FTIR在其他混雜方面的應(yīng)用
Gui-Yang Li使用FTIR來(lái)描述在苯/環(huán)己胺/聚丁二烯橡膠體系中聚合物的溶脹和溶劑相分離現(xiàn)象。在未填充和填充了二氧化硅的聚丁二烯橡膠里裂縫表面的分子結(jié)構(gòu)，也可以用FTIR來(lái)研究。相同類(lèi)型分析的報(bào)道也見(jiàn)于Kralevich等人的工作，研究的材料是二氧化硅填充的天然橡膠混合物。還有人將FTIR用于層狀丁苯橡膠納米復(fù)合材料的研究。Pcck等人報(bào)道了用光-聲FTIR來(lái)檢測(cè)橡膠表面分散物質(zhì)的研究。
結(jié)論
與其他技術(shù)相比較，F(xiàn)TIR的主要優(yōu)點(diǎn)有：儀器操作方便，運(yùn)行機(jī)器比較經(jīng)濟(jì)可行，能夠易于解釋的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)，很高的分辨率，快速省時(shí)以及樣品制備方便。盡管如此，作為一種相對(duì)的方法，在定量分析的工作中還是需要絕對(duì)測(cè)量方法來(lái)配合使用。在定性分析中，如果有數(shù)據(jù)可行的話，這種技術(shù)可以很好地用來(lái)鑒定材料。橡膠技術(shù)專(zhuān)家經(jīng)常用它作為解決問(wèn)題的工具。至今，在橡膠領(lǐng)域，F(xiàn)TIR的適當(dāng)應(yīng)用仍然需要更多的關(guān)注。相信這項(xiàng)技術(shù)會(huì)有更廣泛的應(yīng)用。(end)
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評(píng)論