傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜FTIR儀器在橡膠工業(yè)中的應(yīng)用
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當(dāng)紅外光穿過一個(gè)有機(jī)化合物的樣品時(shí)，它的某些頻率的波長被吸收，而其他頻率波長穿透樣品沒有被吸收。如果我們把吸光率或者透射率對(duì)頻率或者波長作圖，那么得到的就是一個(gè)紅外光譜圖。對(duì)一個(gè)非線性的分子來說（有n個(gè)原子），三個(gè)自由度用來描述它的轉(zhuǎn)動(dòng)，還有三個(gè)自由度用來描述它的平動(dòng)。剩下的3n-6個(gè)自由度是用來描述振動(dòng)自由度或者說基本振動(dòng)了。另外線性分子具有3n-5個(gè)振動(dòng)自由度。除了基本振動(dòng)外，其他頻率的波長主要靠調(diào)制得到。并不是光譜中所有的峰在分析中都是重要的，只有那些特征峰才是我們主要感興趣的。
儀器
以紅外頻率的測(cè)量為基準(zhǔn)，紅外分光光度計(jì)主要分為兩種最基本的類型。第一種就是自然散射型，另外一種就是干涉儀型。前一種類型中，紅外光通過光柵散射器散射后被分為各個(gè)獨(dú)立的頻率光。在干涉儀類型的儀器里，紅外光頻率可以相互作用，從而產(chǎn)生干涉光類型。然后這種類型經(jīng)過數(shù)學(xué)分析，運(yùn)用傅立葉轉(zhuǎn)換技術(shù)，得到各個(gè)獨(dú)立的頻率以及它們的強(qiáng)度。
紅外分光光度計(jì)由以下部分組成：
◆ 紅外源
在分光光度計(jì)里主要用的紅外光發(fā)射源為：
陶瓷器件保護(hù)下的鎳鉻鐵合金線；能斯特發(fā)光元件，即一根細(xì)燈絲，含有粘接在一起的鈾，釷和鈰氧化物；硅碳棒燈絲。
以上光源工作時(shí)都是被電加熱到1200攝氏度到2000攝氏度
◆ 單色器
早期主要是用棱鏡來分散射過來的光，而現(xiàn)在用的是散射光柵。光路通過光柵的反射后被分散，光柵在一個(gè)特定的角度時(shí)，便產(chǎn)生了干涉，因此在選擇一個(gè)特殊的反射角度，便得到相應(yīng)的干涉光，也就得到了特殊的波長。
◆ 檢測(cè)器
大多數(shù)散射型儀器都是采用熱電堆檢測(cè)器，這種檢測(cè)器由幾個(gè)熱電偶并列組合起來，這樣組合起來得到的輸出，靈敏度大大增強(qiáng)。在傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜（FTIR）中，熱檢測(cè)器主要由焦熱電材料或者固態(tài)的半導(dǎo)體裝置組成，它們運(yùn)用了光致發(fā)電的或者光致電導(dǎo)的原理。
FTIR儀器一般都是基于邁克遜干涉儀，這種干涉儀紅外光源發(fā)出的光束經(jīng)過一個(gè)45度角的銀鏡后形成兩束光，這樣形成的光束互為直角。邁克遜干涉儀是一個(gè)很準(zhǔn)確的裝置，可以通過干涉條紋來測(cè)量長度或者長度的改變。
FTIR的優(yōu)勢(shì)
相比普通紅外光譜（IR），F(xiàn)TIR的優(yōu)勢(shì)包括：能夠得到很高的靈敏度；信噪比有很大的提高；能夠很方便地研究少量樣品和材料，即使是它們的吸收非常微弱；在一次全頻光譜掃描中所耗費(fèi)的時(shí)間不超過一秒鐘，這樣可以多次掃描，平均處理收集到的信號(hào)后，得到更好的光譜圖。
目前大多數(shù)紅外光譜儀都是干涉儀類型（即傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀）。這種儀器被廣泛用來做定性分析。但在橡膠和聚合物工業(yè)中，它不僅用來做定性分析，還用來做定量分析。
FTIR在聚合物和橡膠業(yè)的應(yīng)用
在聚合物和橡膠生產(chǎn)技術(shù)中，經(jīng)常用FTIR來表征各種性質(zhì)。以下幾個(gè)部分介紹了FTIR在橡膠領(lǐng)域中的應(yīng)用。在所有分析中使用的儀器是鉑金-愛爾默公司生產(chǎn)的型號(hào)2000傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀。
◆ EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯中醋酸乙烯含量的測(cè)定
在橡膠工業(yè)中，聚乙烯-醋酸乙烯酯被廣泛的用作聚合物例如丁苯橡膠，順丁橡膠等的包裝材料，也被用來制成袋子，包裝各種橡膠化學(xué)制品。EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯的性質(zhì)強(qiáng)烈依賴于其乙烯醋酸含量的多少。而FTIR可以用來測(cè)定EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯中乙烯醋酸的含量。
在紅外光譜中，乙烯醋酸中的甲基（-CH3）基團(tuán)吸收峰大概是在1370cm-1附近，烷烴鏈當(dāng)中的乙烯基團(tuán)（-CH2-）吸收峰大概在720cm-1附近。得到已知各組分含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)紅外譜圖后，將1370cm-1附近的吸光率比上720cm-1附近的吸光率的比值（A1370/A720），對(duì)乙烯醋酸含量比上乙烯含量的比值作圖，將會(huì)得到一條直線。利用得到的直線圖，如果知道未知樣品的吸收峰比率（A1370/A720），那么它的乙烯醋酸含量也可以計(jì)算出來。
標(biāo)準(zhǔn)EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯樣品薄膜的紅外譜圖經(jīng)過基線校正后，可以得到1370cm-1附近的吸光率和720cm-1附近的吸光率。干凈透明的EVA聚乙烯-醋酸乙烯酯樣品薄膜被放置在電磁樣品架上，樣品架裝上樣品后，放入樣品池掃描。記錄的光譜波長范圍為1700-600cm-1，分辨率為4cm-1。總共進(jìn)行5次掃描，取平均值，這樣可以得到更好的信噪比。這樣從光譜結(jié)果中可以計(jì)算得到1370cm-1附近的吸光率和720cm-1附近的吸光率，將得到的數(shù)值對(duì)相應(yīng)的乙烯醋酸含量與乙烯含量的比值作圖。
從標(biāo)準(zhǔn)校正圖我們可以得到直線的斜率M和截距C，于是
Y=MX+C
當(dāng)中的Y指的是吸光率的比值，X指的是乙烯醋酸含量與乙烯含量的比值（A/B）。知道了X（A/B），并且有A+B=100，那么乙烯醋酸的含量便可以計(jì)算出來。
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評(píng)論