談激光粒度分析儀如何判斷與選擇
激光衍射法測(cè)量粒度大小基于以下事實(shí):即小粒子對(duì)激光的散射角大,大粒子對(duì)激光的散射角小。通過(guò)散射角的大小測(cè)量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù),即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數(shù)均為1,因此數(shù)學(xué)處理上要簡(jiǎn)單得多,對(duì)有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對(duì)乳化液也不適用。
另外,根據(jù)瑞利散射定律,散射光的光強(qiáng)與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長(zhǎng)的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強(qiáng)減弱100萬(wàn)倍!而光源波長(zhǎng)越短,散射光強(qiáng)度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主檢測(cè)器面積有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測(cè)小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測(cè)器范圍的問(wèn)題,就成為評(píng)價(jià)激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵。
所以,判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣,主要看其以下幾個(gè)方面:
1粒度測(cè)量范圍粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍,而是看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射(〈0.5μm〉如何檢測(cè)。
最好的途徑是全范圍直接檢測(cè),這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,肯定帶來(lái)誤差。
2激光光源一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長(zhǎng)短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。
檢測(cè)器 因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大,光強(qiáng)越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個(gè)階段。
3.1英國(guó)馬爾文公司最新一代的檢測(cè)器
采用專利非均勻交叉排列三維扇形檢測(cè)系統(tǒng),實(shí)際分辨率最高,無(wú)信號(hào)盲區(qū),相當(dāng)于環(huán)形或十字星形排列的175個(gè),半圓形排列的93個(gè),使直接檢測(cè)角達(dá)到135度。
3.2通道數(shù)
在激光粒度分析儀中不象計(jì)數(shù)器中存在通道的概念,它實(shí)際為檢測(cè)器受光面積數(shù)。它有一個(gè)理論與實(shí)際的最優(yōu)化值:偏少:接受的散射光不充分,準(zhǔn)確度差;偏多:靈敏度太高,導(dǎo)致重現(xiàn)性差。
為彌補(bǔ)采樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現(xiàn)性而達(dá)到靈敏度要求,所以,這樣的測(cè)量時(shí)間在20秒或1分鐘以上。
英國(guó)馬爾文儀器公司最新一代Mastercizer2000型激光粒度分析儀每秒采樣1000次,測(cè)量時(shí)間僅2秒(2000次結(jié)果平均),可使得準(zhǔn)確性和重復(fù)性最優(yōu)化。
4是否使用完全的米氏理論因?yàn)槊资瞎馍⒗碚摲浅?fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問(wèn)題。
5準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)越高越好。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測(cè)。
6穩(wěn)定性儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺(tái),有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。
穩(wěn)定性指標(biāo)在廠家儀器說(shuō)明中沒(méi)有,用戶只能憑對(duì)于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問(wèn)其他長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)的用戶來(lái)判斷。
7掃描速度掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。
不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來(lái)講,循環(huán)掃描測(cè)試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過(guò)樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。
8可自動(dòng)對(duì)中,無(wú)需要換鏡頭,可自動(dòng)校正
9使用和維護(hù)的簡(jiǎn)便性關(guān)于這一點(diǎn),在購(gòu)買之前往往被忽視,而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。
10是否符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 13320 標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。在測(cè)量亞微米粒子分布過(guò)程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標(biāo)準(zhǔn)的。
11分散器
11.1濕法
是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào),是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。
11.2干法
是否密閉式測(cè)量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器
300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結(jié)果的前提。 加速度計(jì)相關(guān)文章:加速度計(jì)原理 激光器相關(guān)文章:激光器原理
評(píng)論